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时间:2013-11-20 11:40  来源:www.schkyq.com  作者:纸箱抗压仪  点击: ci
GB/T 5009.15—2003蔯henfen酗拥腸e定(免fei下载)/纸箱抗压仪
前    言
    本标zhun代替GB/T 5009. 15-1996《蔯henfen酗拥腸e定方法》。
    本标zhun与GB/T 5009. 15-1996相比主要xiu改如下:
    ——xiu改了标zhun的中文名chen,标zhun中文名chen改wei《蔯henfen酗拥腸e定》;
    ——按照GB/T 20001. 4-2001《标zhun编写规则第4bufen:hua学fenxi方法》对原标zhun的结构jin行了xiu改;
    ——增加了qinghua物原子荧光光谱法作wei第四法。
    本标zhunyou中hua人民gonghe国卫生bu提出并归kou。
    本标zhun第一法you上海市蔯hen肺郎喽郊靬an所、中国预防医学科学院yingyang与蔯hen肺郎芯ke⑽郎鷅u蔯hen肺郎喽郊靬an所负责起草。
    本标zhun第er法you上海市蔯hen肺郎喽郊靬an所、山西省卫生防yizhan、中国预防医学科学院yingyang与蔯hen肺郎芯ke⒘赡∈chen肺郎喽郊靬an所负责起草。
    本标zhun第三法you江苏省卫生防yizhan负责起草。
    本标zhun第四法you广西jin出kou商pin检yan局负责起草,卫生bu蔯hen肺郎喽郊靬an所、四川省卫生防yizhan、北京市卫生防yizhan参加起草。
    本标zhun第四法主要起草人:袁爱ping、yang惠穣aoiang卫国、毛红、刘丽ping、桑燕hua。
本标zhun于1985年首ci发布,于1996年第一cixiu订,本ciwei第ercixiu订。
1  范围
    本标zhun规定了ge类蔯henfen酗拥腸e定方法。
    本标zhun适用于ge类蔯henfen酗拥腸e定。
本方法检出xian:石墨炉原子hua法wei0.1μg/kg;huo焰原子hua法wei5.0μg/kg;比色法wei50 μg/kg;原子荧光法检出xianliangwei1.2 μg/kg;标zhun曲xianxian性范围wei0~50 ng/mL。
第一法  石墨炉原子吸收光谱法
2纸箱抗压仪原理
    试样经灰hua或酸消解后,注入原子吸收穤hi夤舛萰i石墨炉中,dianre原子hua后吸收228.8 nmgong振
xian,在一定浓度范围,其吸收謉i腼雍琹iang硈hao龋氡陑hun系lie比较定liang。
3试剂
3.1  硝酸。
3.2  硫酸。
3.3  guo氧huaqing(30%)。
3.4  高氯酸。
3.5  硝酸(1+1):取50 mL硝酸慢慢加入50mL水中。
3.6  硝酸(0.5 moUL):取3.2 mL硝酸加入50 mL水中,稀释至100 mL。
3.7  盐酸(1+1):取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3.8  磷酸铵溶液(20 g/L):chen取2.og磷酸铵,yi水溶解稀释至1OO mL。
3.9  混he酸e跛崾呗人?4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混he。
3. 10 镉标zhun储备液:zhun确chen取1.000g金属镉(99.99%)fenci加20 mL盐酸(1+1)溶解,加2滴硝酸,yi人1 OOOmLrongliang瓶,加水謑iang潭取;煸取4巳芤好亢羢heng含1.0 mg镉。
3. 11 镉标zhunshi用液:每ci吸取镉标zhun储备液10.0mL于100 mLrongliang瓶中,加硝酸(0. 5mol/L)謑iang潭取H绱司璬uoci稀释cheng每毫sheng含100.0ng镉的标zhunshi用液。
4仪qi
    所用玻璃仪qi均需yi硝酸(1+5)浸泡guo夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干jing。
4.1  原子吸收穤hi夤舛萰i(附石墨炉及qian空xin阴极灯)。
4.2  马fu炉。
4.3  恒温干燥箱。
4.4  瓷gan埚。
4.5  压力消解qi、压力消解罐或压力溶弹。
4.6  可调式dianre板可调式dian炉。
5  fenxibu骤
5.1  试样预处理
5.1.1  在采样he制备guo程中,应注yi不shi试样wuran。
5.1.2  粮食、豆类去杂质后,磨碎,guo20目筛,储于su料瓶中,保存备用。
5.1.3  蔬cai、水果、鱼类、rou类及蛋类等水fen含liang高的xian样觤engchen芳庸せ蛟冉騝heng匀浆,储于su料瓶中,保存备用。
5.2  试样消解(可根据实yan室条jian选用yi下任何一种方法消解)
5.2.1  压力消解罐消解法:chen取1.OO g-2.00 g试样(干样、含脂肪高的试样<1.00 g,xian样<2.0g或按压力消解罐shi用shuo明书chen取试样)于聚四fu乙烯内罐,加硝酸2 mL-4 mL浸泡guo夜。再加guo氧huaqing(30%)2 mL-3 mL(总liang不能超guo罐rong积的三fen之一)。gai好内gai,旋jin不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃-140℃保持3 h~4 h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消hua襤e慈嘶騡uolv入(视消hua液有无沉淀而定)10 ml,-25 mLrongliang瓶中,用水少liangduoci洗di罐,洗液he并于rongliang瓶中并定rong謑iang潭龋煸缺赣茫籺ong时作试糽iang瞻住Ⅻbr /> 5.2.2  干法灰hua:chen取1. OO g-5. 00g(根据镉含liang而定)试样于瓷gan埚中,先小huo在可调式dian炉上炭hua至无烟,yi人马fu炉500℃灰hua6 h-8 h时,冷却。若个别试样灰hua不彻底,则加1 mL混he酸在可调式dian炉上小huo如re,反复duoci直dao消hua完全,放冷,用硝酸(0.5 mol/L)将灰fen溶解,用滴管将试样消hua襤e慈嘶騡uolv人(视消hua液有无沉淀而定)10 mL-25 mLrongliang瓶中,用水少liangduoci洗di瓷gan埚,洗液he并于rongliang瓶中并定rong謑iang潭龋煸缺赣茫籺ong时作试糽iang瞻住Ⅻbr /> 5.2.3  guo硫酸jiao灰hua法:chen取1. OO g-5. 00g试样于瓷gan埚中,加2 mL-4mL硝酸浸泡thyi上,先小huo炭hua,冷却后加2. 00 g-3. 00gguo硫酸铵gai于上面,ji续炭hua至不冒烟,zhuan入马fu炉,500℃恒温2h,再sheng至800℃,保持20 min,冷却,加2 mL-3mL硝酸(1.O moUL),用滴管将试样消hua襤e慈嘶騡uolv入(视消hua液有无沉淀而定)lO mL-25 mLrongliang瓶中,用水少liangduoci洗di瓷gan埚,洗液he并于rongliang瓶中并定rong謑iang潭龋煸缺赣茫籺ong时作试糽iang瞻住Ⅻbr /> 5.2.4  shi式消解法:chen取试样1. 00 g-5. 00g于三jiao瓶或高脚shao杯中,放数li玻璃珠,加10 mL混he酸,加gai浸泡guo夜,加一小lou斗dian炉上消解,若bian棕hei色,再加混he酸,直至冒白烟,消hua液呈无色透明或略dai黄色,放冷用滴管将试样消hua襤e慈嘶騡uolv人(视消hua后试样的盐fen而定)lO mL-- 25 mLrongliang瓶中,用水少liangduoci洗di兰jiao瓶或高脚shao杯,洗液he并于rongliang瓶中并定rong謑iang潭龋煸缺赣茫籺ong时作试剂
空白。
5.3  ce定
5.3.1  仪qi条jian:根据ge自仪qi性能调至最jia状态。参縥i鮦ianwei波长228.8 nm,狭feng0.5 nm-l.O nm,灯dian流8 mA-10 mA,干燥温度120℃,20s;灰hua温度350℃,15 s--20 s,原子hua温度1 700℃-2 3000C.4 s-5 s,背景校正wei氘灯或塞曼效应。
5.3.2  标zhun曲xian绘制:吸取上面配制的镉标zhunshi用液0.O、1.o、2.0、3.o、5.O、7.0、10.0 mL于100 ml。rongliang瓶中稀释謑iang潭龋郿ang于o.0、1.0、3.0、5.0、7.o、10.ong/ml,,ge吸取10μL注入石墨炉,ce得其吸光值并求得吸光謉i肱ǘ裙叵档囊辉獂ian性回归方程。
5.3.3  试样ce定:fen别吸取样液he试糽iang瞻滓篻elO tLL注入石墨炉,ce得其吸光值,代入标zhun系lie的一元xian性回归方程中求彳礿ia褐酗雍琹iang。
5.3.4  基ti改jin剂的shi用:对有干扰试样,则注入适liang的基ti改jin剂磷酸铵溶液(20 g/l。)(一般wei<5μL)消除干扰。绘制镉标zhun曲xian时也要加入与试样ce定时等liang的基ti改jin剂。
6  结果ji算
试样中镉含liang按式(1)jin行ji算。
X = (A1 — A2) X V X 1000/m X 1000 …………………………(1)
式中:
X——试样中镉含liang,dan位wei微ke胟ee或微ke每sheng(μg/kg或μg/L)
A1——ce定试样消hua液中镉含liang,dan位wei纳ke每毫sheng(ng/mL);
A2——空白液中镉含liang,dan位wei纳ke每毫sheng( ng/mL);
V——-试样消hua液总ti积,dan位wei毫sheng(mL);
m——试样质liang或ti积,dan位weike或毫sheng(g或mL)。
ji算结果保留liang位有效数字。
7  精密度
在zhong复性条jian下获得的liangci独lice定结果的绝对差值不得超guo算shu平均值的20%。
    第er法原子吸收光谱法
    (一)碘hua钾-4-甲基戊酮一2法
8  原理
    试样经处理后,在酸性溶液中镉离子与碘离子形cheng络he物,并经4一甲基戊酮一2萃取fen离,导A原子吸收仪中,原子huayi后,吸收228.8 nmgong振xian,其吸收liang与镉含liang硈hao龋氡陑hun系lie比较定liang。
9  试剂
9.1 4  甲基戊酮一2(MIBK,觶hi谆於⊥Ⅻbr /> 9.2  磷酸(1+10)。
9.3  盐酸(1+11):liang取10 mL盐酸加dao适liang水中再稀释至120 mL。
9.4  盐酸(5+7):liang取50 mL盐酸加dao适liang水中再稀释至120 mL。
9.5  混he酸e跛嵊敫呗人岚?+1混he。
9.6  硫酸(1+1)。
9.7  碘hua钾溶液(250 g/L)。
9.8  镉标淮溶液:zhun确chen取1.0000g金属镉(99.99%),溶于20 mL盐酸(5+7)中,加入2滴硝酸后,yi入l000 mLrongliang瓶中,yi水稀释謑iang潭龋煸取V诰垡蚁┢恐小4巳芤好亢羢heng相dang于1.0 mg镉。
9.9  镉标zhunshi用液:吸取10.0 mL镉标zhun溶液,zhi于100 mLrongliang瓶中,yi盐酸(1+11)稀释謑iang潭龋煸龋绱薲uoci稀释至每毫sheng相dang于0. 20μg镉。
10  仪qi
  原子吸收穤hi夤舛萰i。
11  fenxibu骤
11.1  试样处理
11.1.1  谷类:去除其中杂物及尘蚻i琤i要时除去外ke,磨碎,guo40目筛,混匀。chen取约5.00 g-10.oo gzhi于50 mL瓷gan埚中,小huo碳hua至无烟后yi人马fu炉中,500℃±25℃灰hua约8h后,取出gan埚,放冷后再加入少liang混he酸,小huo加re,不shi干涸,bi要时紋ou傩砘靐e酸,如此反复处理,直至can渣中无碳li,待gan埚稍冷,加10 mL盐酸(1+11),溶解can渣并yi人50 mLrongliang瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗digan埚,洗液并人rongliang瓶中,并稀释謑iang潭龋煸缺赣谩Ⅻbr />     取与试样处理相tongliang的混he酸he盐酸(1+11)按tong一操作方法做试糽iang瞻资詙an。
11.1.2蔬cai、瓜果及豆类:取可食bufen洗jingliang干,充fenqie碎或打碎混匀。chen取10. 00 g-20. 00gzhi于瓷gan埚中,加1 mL磷酸(1+10),小huo碳hua,yi下按11.1.1自“至无烟后yi人马fu炉中……”起依法操作。
11.1.3  禽、蛋、水产及乳制pin:取可食bufen充fen混匀。chen取5.00 g~l0.00gzhi于瓷gan埚中,小huo炭hua,yi下按11.1.1自“至无烟后yi人马fu炉中……”起依法操作。
    乳类经混匀后,liang取50 mL,zhi于瓷gan埚中,加1 mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小huo炭hua,yi下按11.1.1自“至无烟后yi人马fu炉中……”起依法操作。
11.2  萃取fen离
    吸取25 mL(或全liang)蓌ian鲋票傅难杭笆约liang瞻滓海琭en别zhi于125 mLfen液lou秄en校?0 mL硫酸(1+1),再加10 mL水,混匀。吸取0、0.025、0.50、1.50、2. 50、3. 50、5.00mL镉标zhunshi用液(相dang0、0. 05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0μg镉),fen别zhi于125 mLfen液lou秄en校琯e加盐酸(1+11)至25 mL,再加10 mL硫酸(1+1)及10 ml。水,混匀。于试样溶液、试糽iang瞻滓杭帮颖陑hun溶液中ge加10 mL碘hua钾溶液250 g/L,混匀,静zhi5min,再ge加lO mL MIBK,振yao2min,静liangfen层约0.5 h,弃去下层水相,yi少许脱脂mian塞人fen液lou斗下颈bu,将MIBK层经脱脂mianlv至IO mL具塞试管中,备用。
11.3ce定
    将有机相导人huo焰原子huaqijin行ce定,ce定参縥i鮦ian:灯dian流6 mA-7 mA,波长228.8 nm,狭feng0.15 nm-0.2 nm,空qi流liang5 L/min,氘灯背景校正(襜u筛菀莙i型hao,调至最jia条jian),yi镉含liang对应浓度吸光度,绘制标zhun曲xian或ji算直xian回归方程,试样吸收謉i肭鷛ian比较或代人方硉ang蟪龊琹iang。
12结果ji算
  试样中镉的含liang按式(2)jin行ji算。
 
  式中:
  X——试样中镉的含liang,dan位wei簂iang嗣kee或簂iang嗣縮heng(mg/kg或mg/L);
  A1——ce定觤eng匝褐酗拥闹蔿iang,dan位wei微ke(pg);
  A2——试糽iang瞻滓褐酗拥闹蔿iang,dan位wei微ke(pg);
  m-试样质liang或ti积,dan位weike或毫sheng(g或mL);
  V2——试样处理液的总ti积,dan位wei毫sheng(mL);
  V1 ——ce定觤eng匝硪旱膖i积,dan位wei毫sheng(mL)。
  ji算结果保留liang位有效数字。
13精密度
    在zhong复性条jian下获得的liangci独lice定结果的绝对差值不得超guo算shu平均值的15%。
    (er)er硫腙一乙酸丁酯法
14  纸箱抗压仪原理
    试样经处理后,在pH6zuo右的溶液中.镉离子与er硫腙形cheng络he物,并经乙酸丁酯萃取fen离,导人原子吸收仪中,原子huayi后,吸收228.8 nmgong振xian,其吸收謉i腼雍琹iang硈hao龋氡陑hun系lie比较定liang。
15  试剂
15.1  氨水。
15.2  混he酸:tong3.9。
15.3  ninmeng酸钠缓冲液(2mol/L):chen取226.3 9ninmeng酸膒ing?8. 46 9ninmeng酸,加水溶解,bi要时,加温助溶,冷却后加水稀释至500 mL,临用前用er硫腙乙酸丁酯溶液(1 g/L)处理yi降低空白值。
15.4  er硫腙一乙酸丁酯溶液(1 g/L):chen取0.1ger硫腙,加10 mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至lOO mL,临觤eng迸渲啤Ⅻbr /> 15.5  镉标zhunshi用溶液:tong9.9。
16  仪qi
    原子吸收穤hi夤舛萰i。
17  fenxibu骤
17.1  试样处理
17.1.1  谷类:去除其中杂物及尘蚻i琤i要时,除去外ke。
17.1.2  蔬cai、瓜果及豆类:取可食bufen洗jingliang干,qie碎充fen混匀。
17.1.3  rou类蔯hen罚喝】墒砨ufen,qie碎充fen混匀。
17.1.4  试样消hua:chen取5.00 9蓌ian鍪匝瑉hi于250 mL高型shao杯中,加15 mL混he酸,gai上表面min,放zhiguo夜,再于dianre板或砂浴上加re。消huaguo程中,注yi勿shi干涸,bi要时可紋ou賚iang硝酸,直至溶液cheng明无色或微dai黄色。冷后加25 mL水煮沸,除去can余的硝酸至产生大liang白烟weizhi,如此处理liangci,放冷。yi25 mL水fen数ci将shao杯内rong物洗人125 mLfen液lou秄en小Ⅻbr /> 取与处理试样相tongliang的混he酸、硝酸按tong一操作方法做试糽iang瞻资詙an。
17.2  萃取fen离
    吸取0、0. 25、0.50、1.50、2.50、3.50、5.0 mL镉栎zhunshi用液(相dangO、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0μg镉)。fen别zhi于125 mLfen液lou秄en校琯e加盐酸(1+11)至25 mL。
    于试样处理溶液、试糽iang瞻滓杭帮颖陑hun溶液gefen液lou秄en術e加5 mLninmeng酸钠缓冲液(2 mol/L),yi氨水调节pH至5-6.4,然后ge加水至50 mL,混匀。再ge加5.OmLer硫腙一乙酸丁酯溶液(1 g/L),yi氨水调节pH至5-6.4,然后ge加水至50 mL,混匀。再ge加5.0mLer硫腙一乙酸丁酯溶液(1 g/L),振yao2 min,静zhifen层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。
17.3ce定
    tong5.3。
18结果ji算
    试样中镉的含liang按式(3)jin行ji算。
    式中:
    X——试样中镉的含liang,dan位wei簂iang嗣kee(mg/kg);
    A1——ce定觤eng匝褐酗拥闹蔿iang,dan位wei微ke( t/g);
    A2——试糽iang瞻滓猴拥闹蔿iang,dan位wei微ke(pg);
    m——试样质liang,dan位weike(g)。
ji算结果保留liang位有效数字。
19  精密度
  在zhong复性条jian下获得的liangci独lice定结果的绝对差值不得超guo算shu平均值的15%。
第三法  比色法
20  原理
    试样经消hua后,在碱性溶液中镉离子与6一溴苯并噻唑偶氮萘酚形cheng红色络he物,溶于三氯甲烷,与标zhun系lie比较定liang。
21  试剂
21.1  三氯甲烷。
21.2  er甲基甲xian胺。
21.3  混he酸e跛嵋桓呗人?3+1)。
21.4  酒石酸钾钠溶液(400 g/L)。
21.5  qing氧hua钠溶液(200 g/L)。
21.6  ninmeng酸钠溶液(250 g/L)。
21.7  镉试糽i篶hen取38.4 mg 6澳苯并噻唑偶氮萘酚,溶于50 mLer甲基甲xian胺,贮于棕色瓶中。
21.8  镉标zhun溶液:tong9.8。
21.9  镉标zhunshi用液;tong9.9,但稀释至每毫sheng相dang于1.0/ug镉。
22  仪qi
    穤hi夤舛萰i。
23  fenxibu骤
23.1  试样消hua
    chen取5. 00 g-10. 00 9试样,zhi于150 ml,锥形瓶中,加入15 mL-20 mL混he酸(如在室蝜u舲higuo夜,则ci日易于消hua),小huo加re,待泡沫消失后,可慢慢加大huo力,bi要时再紋ou賚iang硝酸,直至溶液cheng清无色或微dai黄色,冷却至室温。
    取与消hua试样相tongliang的混he酸、硝酸按tong一操作方法做试糽iang瞻资詙an。
23.2  ce定
    将消hua好的样液及试糽iang瞻滓河?0 mL水fen数ci洗入125 mLfen液lou秄en校瑈iqing氧hua钠溶液(200 g/L)词节至pH7zuo觵aoⅫbr />     吸取0、0.5、1.0、3.0、5,0、7.0、10.0 ml.镉标zhunshi用液(相dang0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0 ug镉),fen别zhi于125 mLfen液lou秄en校賕e加水至20 mL。用qing氧hua钠溶液(200 g/L)调节至pH7zuo觵aoⅫbr />     于试样消hua液、试糽iang瞻滓杭帮颖陑hun液中依ci加入3 mLninmeng酸钠溶液(250 g/L)、4 mL酒石酸钾溶液(400 g/L)及1 mLqing氧hua钠溶液(200 g/L),混匀。再ge加5.O mL三氯甲烷及0.2 mL镉试糽i琹iji振yao2 min,静zhifen层后,将三氯甲烷层经脱脂mianlv于试管中,yi三氯甲烷调节零点,于1 cm比色杯在波长585 nm处ce吸光度。ge标zhun点jian去空白管吸收值后绘制标zhun曲xian。或ji算直xian回归方程,样液含liang与曲xian比较或代人方硉ang蟪觥Ⅻbr /> 24  结果ji算
    tong第18章。
25  精密度
tong第13章。
第四法  原子荧光法
26原理
    蔯hen肥匝璼hi消解或干灰hua后,加入硼qinghua钾,试样中的镉与硼qinghua钾反应生cheng镉的挥发性物质。youyaqidai人石ying原子huaqi中,在特制镉空xin阴极灯的发she光ji发下产生原子荧光,其荧光qiang度在一定条jian下与beice定液中的镉浓度硈hao取S氡陑hun系lie比较定liang。
27  试剂
27.1  硫酸(优级纯)。
27.2  硝酸(优级纯)。
27.3  高氯酸(优级纯)。
27.4  guo氧huaqing(30%)。
27.5  er硫腙一四氯hua碳溶液(0.5 g/L):chen取0.05ger硫腙用四氯hua碳溶解于100mLrongliang瓶中,稀释謑iang潭龋煸取Ⅻbr /> 27.6  硫酸溶液(0. 20 mol/L):将ll mL硫酸小xin倒人900 mL水中,冷却后稀释至1 000 mL,混匀。
27.7  硫niao溶液(50 g/L):chen取10 9硫niao用硫酸(0. 20 mol/L)溶解并稀释至200 mL,混匀。
27.8  含钴溶液:chen取0.4038g六水氯hua钴(CoCI2:.6H2O),或0.220g氯hua钴(CoCl2),用水溶解于100 mLrongliang瓶中,稀释謑iang潭取4巳芤好亢羢heng相dang于1 mg钴,临觤eng敝鸺断∈椭梁芾胱优ǘ葁ei50 ug/mL。
27.9  qing氧hua钾溶液(5 g/L):chen取1gqing氧他钾,用水溶解,稀释至200 mL,混匀。
27.10 硼qinghua钾溶液(30 g/L):chen取30 9硼qinghua钾,溶于5 g/Lqing氧hua钾溶液中。并定rong至
1 000 mL,混匀,临用现配。
27.11  镉标zhun储备液(1. 00 mg/mL):tong3.10。
27. 12  镉标zhunshi用液:精确吸取镉标zhun储备液,用硫酸(0. 20 mol/L)逐级稀释至50 ng/mL。
28  仪qi
28.1 shuang道原子荧光光谱仪,附编码镉空xin阴极灯,可编程断续流动jin样装zhi或原子荧光tong类仪qi。
28.2 kong温消huaqi:试yan所用玻璃仪qi、消解qi均需用硝酸(1+9)浸泡24 hyi上,用去离子水冲洗干jing后待用。
29  fenxibu骤
29.1试样消解
    chen取经粉(dao)碎(guo40目筛)的试样0. 50 g-5.oo g,zhi于消解qi中(水fen含liang高的试样应先zhi于80℃鼓风烘箱中烘謑iang桑尤? mL硝酸十高氯酸(4+1),1 mLguo氧huaqing,放zhiguo夜。ci日加re消解,至消hua液均呈淡黄色或无色,赶尽硝酸,用硫酸(0. 20 mol/L)约25 mL将试样消解液zhuanyi至50 mLrongliang瓶中,精确加入5.0 mLer硫腙一四氯hua碳(0.5 g/L),剧lie振荡2 min,加入IO mL硫niao(50 g/L)及1 mL含钴溶液,用硫酸(0. 20 mol/L)走rong至50 mL,混匀待ce,tong时做试糽iang瞻资詙an。
29.2  标zhun系lie配制
    fen别吸取50 ng/mL镉标zhunshi用液0.45、o.90、1.80、3. 60、5. 40 mL于50 mLrongliang瓶中,ge加入硫酸(0. 20 moUI_)约25 mL,精确加入5.O mLer硫腙一四氯hua碳溶液(0.5 g/L),剧lie振荡2 min,加入10 mL硫niao(50 g/L)及1 mL含钴溶液,用硫酸(0. 20 moUL)定rong至50 mL(ge相dang于镉浓度0.50、1. 00、2. 00、4.00、6. 00 ng/mL),tong时做标zhun空白。标zhun空白液用liang视试样份数duo少而增加,但至少要配200 mL。
29.3  ce定
    根据ge自仪qi型hao性能、参考仪qi工作条jian,将仪qi调至最jiace定状态,在试样参数画面输入yi下参数:试样质liang(ke或毫sheng)、稀释ti积(45 mL),并选择结果的浓度dan位。逐bu将炉温shengdao所需温度,稳定后celiang。连续用标zhun空白jin样,待读数稳定后,zhuan入标zhun系lieceliang。在zhuan入试样ce定之前,再jin入空白值celiang状态,觤eng匝瞻滓簀in样,让仪qi取均值作weikou底的空白值。随后依cice定试样。ce定完毕后,选择“打印”报告ji可将ce定结果自动打印。
30  结果ji算
    试样中镉的含liang按式(4)jin行ji算。
    
  式中:
  X——试样中镉的含liang,dan位wei簂iang嗣kee或簂iang嗣縮heng(mg/kg或mg/L);
  A1——试样消hua液中的镉含liang,dan位wei纳ke每毫sheng( ng/mL);
  A2——试糽iang瞻滓褐酗雍琹iang,dan位wei纳ke每毫sheng( ng/mL);
  V——试样消hua液总ti积(水溶液bufen),dan位wei毫sheng(mL);
  m——试样质liang,dan位weike或毫sheng(g或mL)。
    ji算结果保留liang位有效数字。
31  精密度
在zhong复性条jian下获得的liangci独lice定结果的绝对差值不得超guo算shu平均值的10%。
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