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shi间:2013-10-27 16:42  来源:www.schkyq.com  zuozhe:纸箱抗压强度测shi  点ji: ci
GB 10742—89 造纸原料果胶含量的测定(免费下载)/造纸检测仪器
1  主题内容yu适觤ei段?br /> 本标准gui定了造纸原料中果胶含的测定方fa。
本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。
本标准ti供了两种测定果胶含量的方fa,即重量fayu分光光度fa,两种测定方faju有同等效力。
2  引用标准
GB 2677.1  造纸原料分析用shi样的采qu
GB 2677.2  造纸原料水分的测定
3  测shi方fazhi一  重量fa
3.1  原li
用草suan铵rong液抽出原料中的果胶物质,再jia入含有盐suan的乙醇,使果胶从抽出液中分出。然后用氢氧化铵rong解suo得的果胶物质,再jia入氢氧化钠使suo有果胶物质皆bei水解,变chengkerong性的果胶suan盐。最后用氯化gai沉淀为果胶suangai。genju果胶suangai含量的多少,yi确定果胶suangai含量的多少,yi确定果胶物质含量。
3.2  shi剂
3.2.1  苯醇混合液:量qu33体ji的乙醇和67体ji的苯混合而cheng。
3.2.2  1%草suan铵rong液:称qu2.5g草suan铵rong于水中,再jia水稀释zhicheng为500mL。
3.2.3  0.5草suan铵rong液:称qu2.5g草suan铵rong于水中,再jia水稀释zhicheng为500mL 。
3.2.4  氢氧化铵
3.2.5  含有盐suan的乙醇rong液:量qu1000mL乙醇,jia入11mL盐suan(p20=1.19/mL)
3.2.6  含有盐suan的乙醇rong液:量qu1000mL乙醇,11mL盐suan(p20=1.19/mL)及250mL水,混合均詑uⅫbr /> 3.2.7  0.1M氢氧化钠rong液:称qu4g氢氧化钠rong于水中,再jia水稀释zhicheng为1000mL。
3.2.8  1M乙suanrong液:量qu29mL冰乙suan(99%~100%),jia水稀释zhicheng为500mL。
3.2.9  1M氯化gairong液:称qu110g无水氯化gairong于水中,再jia水稀释zhicheng为1000mL。
3.3  仪器  实验室常用仪器及
3.3.1  索氏抽ti器。
3.3.2  500mL带回流lingning器的锥形瓶。
3.4  shi样的采qu及处li
按GB 2677.1 的gui定jin行。
3.5  造纸检测仪器shi验步骤
精确称qu1g(称准zhi0.0001g)shi样,同shi另称qushi样按GB 2677.2测定水分,用定衴ue酥絙ao好,并用线扎住,放入抽ti器中。jia放适量苯醇混合液,謒ei兴∩铣閠i3h。将shi样qu出风干,移入容量500mL锥形瓶中,jia入100mL1%草suan铵rong液,装上回流lingning器,放在沸水浴中jia热3h。用倾泻falv出抽出液,尽量baoliu残渣于锥形瓶中,勿使流入lv纸,再jia100mL0.5%草suan铵rong液于锥形瓶中装上回流lingning器,重新置入沸水浴中,jia热3h。用上cisuo用zhilv纸,lv出抽出液。再用热水洗涤残渣及lv纸3ci,合并两cisuo得lv液及洗液,于rong量500mL烧杯中,置水浴上zhengnongzhi约为70~80mL,移入100mL容量瓶,jia水zhi刻度yao詑uR苢u25mL此rong液于500mL烧杯中,然后在bu断搅和下,徐徐jia入90mL含有盐suan的乙suanrong液。静置过ren,过lv。用洗液(3.2.6)洗涤沉淀出的果胶物质,zhi洗液bu含草suan盐为止(移qu)1mL洗液于shi管中,jia入1mL含有少量乙suan钠的氯化gairong液,rubu显混浊,zebiao示bu含草suan盐)。
zhu:ru果原料果胶含量高,称样量ke减少zhi0.2g.
倾50mL热氢氧化铵rong液(50mL沸水yu1mLp20=0.90g/mL氢氧化铵混合而cheng)于lv纸上,放入另一小烧杯中,jia入25mL稀氢氧化铵rong液(100mL水含有数滴p20=0.90g/mL的氢氧化铵),煮沸数分zhong,过lv后再倾少量热水,于盛有lv纸的烧杯中,煮沸数分zhong,过lv。ru此重复2~3ci。集suo有lv液于原jin行沉淀的烧杯中,jia入100mL0.1M氢氧化钠rong液,用玻璃bang搅匀,静置12h。
jia入50mL1M乙suanrong液,搅匀静置5min后,jia入50mL1M氯化gairong液,搅匀,静置1h后,煮沸5min。qu热shilv经已恒重的lv纸,yi热水洗涤zhi洗涤水bu含氯化物。然后将带有沉淀的lv纸,置入扁称量瓶中,移入烘箱,于105±3℃烘干zhi恒重。
3.6  结果计算
原料中果胶含量X,%,按式(1)计算结果:
X=(G1 — G)X100/25W……………………(1)
式中:G——已恒重lv纸重,g;
      G1——烘zhi恒重后lv纸连同残渣重,g;
      W——绝干shi样重,g;
qu2ci测定结果的算术平均值,精确到dierwei小数,两ci测定值间wu差bu应超过0.10%。
4  测定方fazhier——分光光度fa
4.1  原li
在一定条件下,利用氢氧化钠将果胶物质上suo带的甲基,水解cheng为甲醇,再用高锰suan钾将分li出的甲醇氧化为甲quan,甲quan再yu品红er氧化硫shi剂发生显色反应,觤ei止夤舛萬a测定甲醇含量。genjusuo测得的甲醇含量计算果胶含量。
4.2  shi剂
4.2.1  苯醇混合液:量qu33体ji的乙醇和67体ji的苯混合而cheng。
4.2.2  乙醇-硫suan混合液:量qu100mLzheng馏水,及21mL乙醇,混合均匀,徐徐jia入40mL硫suan(p20=1.84g/mL),ling后,jia水稀释zhicheng为200mL。
4.2.3  10%氢氧化钠rong液:称qu10g氢氧化钠rong于90mL水中。
4.2.4  5%高锰suan钾rong液:称qu5g高锰suan钾rong于95mL水中。
4.2.5  8%草suanrong液:称qu8g草suanrong液于92mL水中。
4.2.6  品红-er氧化硫rong液:称qu1.0gjian性品红及12g化学纯亚硫suan钠于烧杯中,jia入500mL水,搅和zhi全rong,然后jia入8.5mL盐suan(p20=1.19g/mL),再jia水稀释zhicheng为1000mL,和匀zhu于棕色shi剂瓶中备用,此rong液有效shi间为一geyue。
4.2.7  甲醇标准rong液:由滴定管中,准确放出12.67mL甲磈ia谌萘?000mL容量瓶中,jia水稀释zhi刻度,yao詑uⅫbr /> 用移液管移qu50mLsuo配制的甲醇rong液于500mL容量瓶中,jia水稀释zhi刻度,yao匀后zuo为甲醇标准rong液。1mL此rong液含有1mg甲醇。
zhu:甲醇的p20=0.791g/mL,因此12.67mL相当10g甲醇。
4.3  仪器  实验室常用仪器及
4.3.1  索氏抽ti器。
4.3.2  分光光度计。
4.2.3  光电比色计,配备绿色lv光片。
4.4  shi样的采qu和制备
按GB 2677.1 的gui定jin行。
4.5  造纸检测仪器shi验步骤
4.5.1  标准曲线的绘制
4.5.1.1  空白参比rong液
在测定shi样的同蔮ao琷in行空白shi验,按照测定shi样shisuo采用的相同的shi验步骤于使用相同数量的suo有shi剂,但bu放shi样。
4.5.1.2  标准比色rong液的制备
分bie向六ge50mL容量瓶中,按下biao列出的体jijia入标准甲醇rong液,然后依ci分biejia入3.0,2.5,2.0,1.5,1.0,0mL水,使每ge容量瓶中的rong液总量皆为3mL。再各依cijia入1mL乙醇-硫suan混合液、1mL5%高锰suan钾rong液,yao詑u>仓?min后,各jia入1mL8%草suanrong液,1mLnong硫suan(p20=1.84g/mL),yao匀,li即jia入5mL品红-er氧化硫rong液,塞jin瓶塞,yao詑u7胖?h,并bushiyao荡。最后jia水稀释zhi刻度,yao匀后jin行xi收值的测量。
fujia说明:
本标譲ia芍谢嗣駁ong和国qing工业buti出。
本标譲ia蓂ing工业bu造纸工业科学研jiusuo归口、起草。
自本标准公布zhi日起原QB 108—61《造纸原料果胶含量的测定》zuo废。

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